物质的分离与提纯中的基本操作

一. 教学内容： 物质的分离与提纯中的基本操作、中和滴定

二. 重点、难点：

三. 知识分析：

1. 物质的分离与提纯中的基本操作

操作名称	适用范围和实例	装置	操作要点
过滤（沉淀洗涤）	固体（不溶）一液体分离 例：除去粗盐中的泥沙		（1）对折法折叠滤纸后紧贴漏斗壁，用水打湿不出气泡为止，滤纸边缘低于漏斗；过滤时加入漏斗的溶液面低于滤纸边缘，即“一贴两低三靠”。 （2）过滤时：烧杯嘴与玻璃棒接触；玻璃棒与三层滤纸处相接触；漏斗嘴紧靠玻璃烧杯壁。 （3）加水，水面高于沉淀，浸洗三次，达到净化沉淀。
蒸发结晶（重结晶）	固体一液体分离，例：食盐溶液的蒸发结晶。 利用物质在同一溶剂中溶解度不同，进行固体一固体（均溶）分离。例：KNO3，NaCl的结晶分离。	< ProgID= 1262821669">	（1）蒸发皿可直接受热。固定在铁架台的铁环上。 （2）加热时用玻璃棒不断地搅动防止热液溅出，发现溶液出现较多固体快干时撤火。利用余热将溶液蒸干。
蒸馏分馏	分离沸点不同的液体混和物 例：从石油中分馏出各馏分。从乙醇、乙酸、浓H2SO4混和液中蒸馏出乙酸乙酯。		（1）蒸馏烧瓶加热要垫石棉网，温度计水银球放在支管口略向下的位置。 （2）冷凝管横放时头高尾低保证冷凝液自然下流，冷却水与被冷凝蒸气流向相反。 （3）烧瓶中放入多孔瓷片以防暴沸。
萃取分液	将两种互溶的液体分开。将两种互不相溶的液体分开。 例：用CCl4将碘从碘水中萃取出来后，再分液分离		（1）将溶液注入分液漏斗，溶液总量不超过其容积3／4，如图所示，两手握住分液漏斗、倒转分液漏斗并反复、用力振荡。 （2）把分液漏斗放在铁架台的铁圈中静置、分层。 （3）打开旋塞，使下层液体流出。
洗气	气一气分离（杂质气体与试剂反应）例：用饱和食盐水除去Cl2气中的HCl杂质，用Br2水除去CH4中的C2H2。	< ProgID= "0" 1262821672">	混和气体通入洗气瓶 注意气体流向，长进短出。
渗析	胶粒与溶液中的溶质分离。例：用渗析的方法除去淀粉胶体中的NaCl。		将要提纯的胶体装入半透膜中，将半透膜袋系好，浸入蒸馏水中，渗析的时间要充分。
加热	杂质发生反应。例：Na2CO3中含有NaHCO3杂质。MnO2中混有炭粉杂质可用加热法除去。		用玻璃棒搅拌，使受热均匀
升华	分离易升华的物质。例：碘、萘的提纯
盐析	胶体从混和物中分离出来。例：硬脂酸钠溶液中加入食盐细粒；鸡蛋白溶液中加入饱和 溶液
离子交换	将溶液中的离子与液体分离。例：软化硬化

2. 中和滴定

② 滴定过程：

姿态：左手控制活塞或小球，右手摇动锥形瓶，眼睛注视锥形瓶内溶液颜色的变化。

滴速：逐滴滴入，当接近终点时，应一滴一摇。

终点：最后一滴刚好使指示剂颜色发生明显改变时即为滴定终点。记录读数（半分钟不褪色）

③ 数据处理及误差分析（略）

3. 气体发生器的气密性检查（见图1、图2所示）

图1 图2

如气体实验的装置较多，也可考虑用分段检查的方法、原理与上述相同。

物质的提纯就是除杂，它指除去某物质中的杂质以提高纯度的实验操作过程，物质的分离是把混合物中的成分分离开来的实验操作过程。因此，可把分离看作是提纯方法上的延伸。

1. 题型：

主要是利用化学反应把杂质转化为气体或不溶物（有时恰好相反）而分离除去（去除法），或把杂质转化为所需物质（转化法），但应注意不能因加入试剂又引入新的杂质。即：

可以归纳为“不增、不减、易分、复原”。

3. 固体或溶液的提纯方法：

（2）转化法。如：NaHCO3（Na2CO3），Na2CO3（NaHCO3），FeCl2（FeCl3），FeCl3（FeCl2）

（1）常见的去除气体中杂质的试剂：

② 去除HCl中的Cl2气：用活性炭吸附（Cl2易液化）

④ 去除酸性气体或卤素：用碱溶液。

（2）气体的干燥采用干燥剂

浓硫酸：除了不可干燥H2S（因浓硫酸有氧化性，H2S具有还原性）、NH3外，几乎都可用。

② 碱性干燥剂

固体烧碱：不能干燥酸性气体。

碱石灰：不能干燥酸性气体。

③ 中性或接近中性的干燥剂

硅胶：几乎都可用。

无水氯化钙：除NH3、乙醇外，几乎都可用。

5. 除去物质中混有杂质的方法：

如清除硫酸钠溶液中含有少量碳酸钠或其它易挥发性弱酸的钠盐杂质时，加入适量硫酸即可。Na2CO3＋H2SO4＝Na2SO4＋H2O＋CO2­

如ZnCl2（ZnSO4）：加适量BaCl2溶液。ZnSO4＋BaCl2＝BaSO4¯＋ZnCl2

Na2CO3（NaHCO3）：加热或加碱。

（4）利用氧化还原反应除去杂质

如果在比较活泼的金属盐溶液中含有不活泼金属组成盐的杂质时，可用置换反应。如FeSO4（CuSO4）：加铁粉，过滤得滤液。Fe＋CuSO4＝FeSO4＋Cu

FeCl3（AlCl3）：加入过量烧碱溶液，过滤得沉淀，加盐酸。

（6）除去有机物中的杂质

如苯中混有苯酚：加NaOH溶液，分层除去。

乙酸乙酯中混有乙酸：加饱和碳酸钠溶液，分层除去。

6. 注意：

）（食盐水中除杂，用以电解制碱）应是：Ba² ®（2）在具体的实验过程中，还必须选择适当的仪器及进行正确的操作。例如：在溶液中除去杂质时，产生的沉淀物，必须过滤除去。如果产生气体，应该用加热的方法，使它溶解度降低，而比较彻底地将杂质除去；如果气体的提纯用某种物质吸收，吸收剂是液体时，则用洗气方法；吸收剂是固体时，则用干燥管。如果用液液萃取的方法分离杂质，则要用分液漏斗。

① 可行性：如H2S（HCl），不能用FeS，因为FeS不易与HCl气体反应；

③ 纯洁性：如CO2（H2S），不能用浓硫酸，因为产生SO2；

⑤ 有序性：Cl2（HCl、H2O），先通过饱和食盐水，后通过浓硫酸。

除杂技巧：

（1）在一个制取气体并要除去杂质的实验装置中，若有洗气瓶装有硫酸铜溶液， 则一定是用来除去硫化氢气体的。

（2）要分别除去一组杂质离子，且一次只除一种离子，所加试剂又必须过量时，最后的除杂试剂一定是酸，倒数第二位是可溶的碳酸盐。使用碳酸盐的好处是： 它能沉淀较多的阳离子，又容易除去（加相应的酸）。

（3）CO2气体中混有SO2或HCl气体，可通入NaHCO3溶液中，由于SO2 溶于水生成亚硫酸，亚硫酸和盐酸皆能与NaHCO3反应生成CO2，这样即除去了杂质气体，又增加了主要成分的量；同理，SO2气体中混有HCl气体，可通入NaHSO3溶液中，盐酸与NaHSO3反应产生SO2气体。

【典型例题】

[例1] 怎样除去CO2中的少量CO？

解析：因为CO与O2反应生成CO2，有些学生会认为可向混合气中通入O2 并点燃以除去CO。这种想法的错误在于：用火焰点燃混合气体时，因大量的CO2存在而使火焰熄灭，CO不能燃烧；并且还会引入O2杂质。因此，不能离开特定的情景和条件，孤立地用物质的性质去考虑除杂方法。本题的正确解法是：将混合气体通过炽热的CuO，发生的反应是：CuO＋CO练习：CaCl2（NaCl）

如：乙烷中混有乙烯。用转化法，加H2，产率大，但条件苛刻，实验室不能进行；用去除法，通入KMnO4溶液或溴水，不能增加产率，但简易可行。

又如：乙酸乙酯中混有乙酸。① 加乙醇、浓硫酸，加热 ② 加水 ③ 加NaOH溶液 ④ 加Na2CO3饱和溶液 ⑤ 加HBr 除①为转化法外，其余都是去除法。

[例2] 要使含有Ba² 、Al³ 、Cu² 、Mg² 、Ag 等离子的溶液中的各离子逐一形成沉淀析出，下列所选择的试剂及加入试剂的顺序正确的是（ ）

B. HCl?DH2SO4?DNa2S?DNaOH?DCO2

C. NaCl?DNa2SO4?DNa2S?DNaOH?DCH3COOH

D. Na2S?DNa2SO4?DNaCl?DNaOH?DHCl

答案：B

解析：此题应抓着以下四点考虑：

（1）离子逐个沉淀，可采用以下图表法分析，只产生一种沉淀的居首位，故应是HCl在前。

	Ba2	Al3	Cu2	Mg2	Ag
H2SO4	¯				¯
HCl					¯
H2S			¯		¯
Na2S		¯­	¯		¯
CO2	¯		¯	¯	¯
NaOH		¯ ?D	¯	¯	¯

（3）用HCl、H2SO4或用NaCl、Na2SO4区别在于前者酸性，后者呈中性。当用Na2S时，将会与Al³ 和Cu² 都反应生成沉淀，故在酸性条件下， 会溶解，从而达到逐个沉淀的目的；

（4）使用CO2或用CH3COOH收尾大不一样。由于Al³ 转变为 ，通入CO2得 沉淀，加入CH3COOH则得不到 沉淀。

[例3] 有一硝酸钾溶液，其中混入少量溴化钾和磷酸二氢钙。若拟用AgNO3、K2CO3、KOH和稀HNO3作试剂，除去那些混合物。若规定不得重复使用同种试剂，且所加试剂必须过量，最后溶液中只允许有K 、 ， 。

答：KOH；AgNO3；K2CO3；HNO3

解析：本题主要要分析为什么是KOH在前，AgNO3在后，而不是AgNO3在前，KOH在后。

① 加入过量KOH溶液，使 ＋12OH^- ＝ Ca3(PO4)2¯＋12H2O＋4 ，溶液中产生 ，增加OH^-，还有Br^-。

② 加入过量AgNO3溶液：Ag ＋Br^-＝AgBr¯，3Ag ＋ ＝Ag3PO4¯，Ag ＋OH^-＝AgOH¯，2AgOH＝Ag2O＋H2O，溶液中剩余Ag 。

③ 加入过量的K2CO3溶液：2Ag ＋ 。

④ 加入过量HNO3： (2) 按AgNO3、KOH、K2CO3、HNO3顺序加入试剂的情况是：

① 加入过量AgNO3溶液：Ag ＋Br^-＝AgBr¯，，溶液中剩余Ca² 、 ② 加入过量KOH溶液，使 沉淀：3Ca² ＋6 ¯＋12H2O＋4 ，溶液中产生 ，增加OH^-。由于大量的OH^-将会使Ag 沉淀完全：Ag ＋OH^-＝AgOH¯，2AgOH＝Ag2O＋H2O，而难于发生：3Ag ＋ ＝Ag3PO4¯，使得 无法全部除去。

[例4] 用托盘天平称量一未知质量的烧杯。现用“↓”表示向托盘上增加砝码，用“↑”表示从托盘上减少砝码。请用“↑”和“↓”在下表中表示你的称量过程，并在下图中用“‖”表示游码在标尺上的位置（若烧杯的实际质量为36.8g）。

砝码（克）	50	20	20	10	5
取用情况

解析：本题考查的重点是怎样向托盘中增减砝码及怎样读出游码在标尺上的质量。向托盘中加入砝码的正确顺序是“先大后小”。正确读出游码在标尺上的质量，要明确以下两点：① 标尺上每一小格表示多少质量（如1g之间有10格，则每格表示 g即0.1g），② 以游码的哪边为基准读数（一般以调平时与“0”重合的前边为准）。由于本题要称量一36.8 g的烧杯，所以，使用的砝码是35 g（20g 10g 5g），游码是1.8 g。

答案：

↓↑

↓

↓↑

↓

↓

[例5] 现有碳酸盐矿石（主要成分是BaCO3和CaCO3），要从该矿石中分离出BaCO3，并尽可能除去Ca² 。

B：Ca² 含量越低越好。

由A→B：

由D→E：

剖析：审清题意，理解有关物质的性质，是解答本题的关键。

BaCO3和CaCO3在加热时都能发生分解，分别生成BaO和CaO，同时放出CO2。BaO、CaO分别跟水反应生成 和 。由于 易溶于水， 微溶于水，且 在温度升高时溶解度减小，所以，采用过滤的方法可把 和 分开，然后再向含有 的滤液中通入CO2，就可得到较纯净的BaCO3沉淀。

答案：

D→e CO2====BaCO3↓ H2O

[例6] 为验证某混合气体由H2、CO和HCl组成，请从下图中选用适当的实验装置设计一个实验，并回答下列问题：（注意：图中装置不得重复使用，有的装置可不选用。）

（2）选用的第一个装置的作用是 ；选用的第二个装置的作用是 。

（2）验证混合气体中HCl的存在 吸收气体中的水蒸气，排除对H2还原氧化铜的产物水的验证的干扰

（1）通过水溶液的气体，会含水蒸气。

① 浓硫酸 ② 固体NaOH ③ 生石灰等；验证水用无水CuSO4。

（3）吸收CO2常用

① NaOH溶液 ② 固体NaOH等；验证CO2用澄清的石灰水。

【模拟试题】

1. 下列各组仪器：① 漏斗；② 容量瓶；③ 滴定管；④ 分液漏斗；⑤ 天平；⑥ 量筒；⑦ 胶头滴管；⑧ 蒸馏烧瓶。常用于物质分离的是（ ）

A. ①③⑦　　　B. ②⑥⑦　　　　C. ①④⑧　　　　D. ④⑥⑧

2. 某同学在实验报告中有以下实验数据：① 用托盘天平称取11.7g食盐 ② 用量筒量取5.26mL盐酸 ③ 用广泛pH试纸测得溶液的pH值是3.5 ④ 用标准 溶液。其中数据合理的是（ ）

A. ①④　　　　B. ②③　　　　C. ①③　　　　D. ②④

3. 下列仪器：① 烧杯；② 蒸发皿；③ 表面皿；④ 烧瓶；⑤ 坩埚；⑥ 容量瓶；⑦ 量筒。能用酒精灯加热的是（ ）

A. ①②④⑤　　　　B. ①③④⑤　　　　C. ②③⑤⑥　　　　D. ②③⑥⑦

4. 下列试剂：① 氯水；② 硝酸银；③ 浓硝酸；④ 浓 和明矾 B. 氨水和 C. D. 和 E. F. 、 和酚酞（（1）各取溶液少许两两混合，据此分成两组。

（3）再取已鉴别出的1号2mL，滴入3滴3号未知液，再加入4号未知溶液4mL，在这个过程中无明显实验现象。

综合以上实验，可以确定1号是 ，2号是 ，3号是 ，4号是 。

7. [1998年测试题] 条件下，有2 L 、1 L 和1 L 粉、C粉、 粉的三个灼热的反应管。假设气体通过每个反应管都能充分反应，且不论三个反应管以何种顺序排列，问：

（1）尾气是否有可能是单一气体？（填“可能”或“不可能”）。若可能，该气体是 。

（2）原气体中是否有几种（或一种）不可能再存在于尾气之中？（填“有”或“没有”）。若有，它们（或它）是 。

（3）原气体中是否有几种（或一种）肯定存在于尾气中？（填“有”或“没有”）。若有，它们（或它）是 。

8. 下列各组物质中，前者为容器内壁的污物，后者为选用的洗涤剂，你认为能达到洗涤目的的是（ ）。

① 水垢?D?D磷酸；② 酚醛树脂?D?D乙醇；③ 硫磺?D?D酒精；④ 盛铁盐引起的黄色沾污?D?D稀硫酸；⑤ 用 后的棕褐色斑迹?D?D浓盐酸；⑥ 干馏煤实验中的U型管上的黑褐色油污?D?D纯碱溶液；⑦ 久盛明矾溶液的试剂瓶?D?D烧碱溶液；⑧ 银镜?D?D银氨溶液。

A. ②③④⑤⑦　　　　B. ②④⑤⑥⑧　　　　C. ②④⑤⑦　　　D. 都行

9. 纯水在 ，分别滴入甲基橙、石蕊、酚酞溶液后，呈现的颜色是（ ）。

A. 红、紫、无色 B. 橙、蓝、红色

溶液，其液面恰好在5mL的刻度处。若把滴定管中的溶液全部放入烧杯中，然后以 溶液的体积（ ）。

A. 大于20mL B. 小于20mL C. 等于20mL D. 等于5mL

11. [1998年测试题] 在下表中，欲用一种试剂Z来检验盐溶液中的离子X。在同时有离子Y存在时，此检验仍可以判别的是（ ）

试剂Z 离子X 离子Y

A. B.

12. [1997年全国高考试题] 进行化学实验必须注意安全，下列说法正确的是（填写标号）

（ ）

A. 不慎将酸溅到眼中，应立即用水冲洗，边洗边眨眼睛

C. 如果苯酚浓溶液沾到皮肤上，应立即用酒精洗

14. 为了提纯下列物质（括号内为杂质）所选用的除杂试剂（ 所示）和分离方法都正确的是（ ）

A. 溶液；分液

B. C. D. 溶液；洗气

15. [2000年浙江、江苏、吉林三省理科综合能力测试试题] 在氯化铁、氯化铜和盐酸混合液中加入铁粉，待反应结束，所剩余的固体滤出后能被磁铁吸引，则反应后溶液中存在较多的阳离子是（ ）

A.

16. 现有下列仪器或用品：（1）铁架台（含铁圈、各种铁夹）（2）锥形瓶（3）酸式滴定管与碱式滴定管（4）烧杯（5）玻璃棒（6）胶头滴管（7）天平（含砝码）（8）滤纸（9）量筒（10）普通漏斗 现有下列药品：（11） 溶液（13）未知浓度盐酸（14）蒸馏水（15）碳酸钠溶液，试回答下列问题：

（1）做酸碱中和滴定时，还缺乏的试剂是_________。

（2）配制物质的量浓度溶液时，还缺乏的仪器是_________。

（3）过滤时应选用的上述仪器是_________（填编号）。

17. [1997年全国高考试题] 试样X由氧化亚铁和氧化铜组成，取质量相等的两份试样按下图所示进行实验。

（1）请写出步骤③中所发生的全部反应的离子方程式。

（2）若全部的溶液Y和全部的粉末Z充分反应后，生成的不溶物W的质量是m，则每份试样X中氧化铜的质量为_________。（用m表示）

18. [1996年全国高考试题] A、B、C和D分别是 、<9" > 和 四种溶液中的一种，现利用另一种溶液X，用如图所示的方法，即可将它们一一确定，试确定A、B、C、D、X各代表何种溶液。

19. [1998上海高考试题] 氯碱厂电解饱和食盐水制取

依据示意图，完成下列填空：

（1）在电解过程中，与电源正极相连的电极上所发生反应的化学方程式为______。与电源负极相连的电极附近，溶液pH值_______（选填：不变，升高或下降）

（2）工业食盐含 等杂质。精制过程发生反应的离子方程式为______，_____。

（3）如果粗盐中 含量较高，必须添加钡试剂除去 ，该钡试剂可以是______（选填a、b、c，多选扣分）

a. b. c.

（4）为有效除去 、 ，加入试剂的合理顺序为_____（选填a.b.c，多选扣分）

a. 先加 ，再加钡试剂

b. 先加

c. 先加钡试剂，后加

（5）脱盐工序中利用 在溶解度上的差异，通过______、冷却、_____（填写操作名称）除去（6）在隔膜法电解食盐水时，电解槽分隔为阳极区和阴极区，防止 与 充分接触，产物仅是 ，相应的化学方程式为_________。

20. [2001年全国高考试题] 回答下列问题：

【试题答案】

1. C 2. A 3. A 4. A 5. B

6. ； ；酚酞

7. （1）不可能 （2）有；

（2）0.625m

18. A. C. D. X.

19. （1）

20. （1）蒸馏

（2）取一支小试管，打开分液漏斗，放出少量下层液体，向其中加少量水，若分层为油层，不分层为水层。